把放了物料的料盘置于中进行速冻(有的冻干机不带速冻功能,要另配速冻机)。
速冻工艺有以下几种:
1.浸泡法:将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度快。
2.风冷法:对物料吹低温冷风,使物料在规定的时间内冻结到一定的温度。
3.直冷法:将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中,吸收物料的热量达到制冷目的。
4.真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量,冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式,都应该保证物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到一定的温度。
为保证物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,保证升华正常进行,必须使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。
采用冷阱是为了捕捉水汽,降低真空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持一定的升华速率,就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。
实验系列冻干机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高,是一机多用,能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有:
1、从功能
普通搁板型:物料散装于物料盘中,适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。
带压盖装置型:适合西林瓶装物料的干燥,冻干准备时,按需要将物料分装在西林瓶中,浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥,干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖,可避免二次污染、重新吸附水分,易于长期保存。
多歧管型:在干燥室外部接装烧瓶,对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥,这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上,烧瓶中的物料靠室温加热,通过多歧管开关装置,可按需要随时取下或装上烧瓶,不需要停机。
带预冻功能型:物料预冻过程,冷阱作为预冻腔预冻物料,在干燥过程,冷阱为捕水器,捕获物料溢出的水分。带预冻功能的冻干机,冷冻干燥过程物料的预冻、干燥等均在冻干机上完成,冻干机使用效率高,节省了低温冰箱的费用。
2、从结构
钟罩型冻干机:冻干腔和冷阱为分立的上下结构,冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型,其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明**玻璃罩,便于观察物料的冻干情况。
原位型冻干机:冻干腔和冷阱为两个独立的腔体,冻干腔中的搁板带制冷功能,物料置入冻干腔后,物料的预冻、干燥过程*人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂,制造成本高,但原位型冻干机是冻干机发展方向,是进行冻干工艺摸索的理想选择,特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
a、普通型b、多歧管型c、压盖型
冻干原理
一、汽化与升华
物质从液相变为气相的过程叫做汽化。对于水来说,如环境温度大于0℃、水汽分压小于水的饱和蒸汽压,则汽化能顺利进行。目前大多数干燥方法都是照此原理进行工作。
物质从固相变为气相的过程叫做升华。如果环境温度小于0℃,水以固态冰的形式存在,环境中水汽分压小于冰表面的水饱和蒸汽压,则升华能顺利进行。如此时环境中水汽分压大于冰表面的水饱和蒸汽压,则水汽凝结成冰或霜,我们称此为凝华,它是升华的相反过程。
二、冻干现象
人们普遍的概念,清洗衣料后,衣料干燥应在较高的温度、通风干燥的环境下进行,环境温度越高、空气干燥度越高,则衣料干得越快。可在严寒地区,人们发现洗过的衣料,凉在始终冰雪不化的背阳处,冻成硬梆梆的衣料也会干燥。另外人们也发现放在冷库、冰箱冷冻室中未包装的食品,虽然冻得很硬,但表面已经干燥,这些就是冻干现象。
三、冻干原理及定义
我们知道,当温度为0℃时,水刚好处于冰点,此时水处于液、气、固三态并存,我们把此点叫做水的三相点。温度向上,水以汽、液二相出现;温度向下、水以汽、固二相形态出现。
当水冻结成冰后,从前面的学习中我们知道,只要环境中的水汽分压小于对应温度冰的饱和蒸汽压,则冰直接从固态变为汽态而进行干燥过程,我们把这一过程叫做升华干燥,冰直接从固态变为汽态的现象叫升华。我们把物料在冻结的情况下进行干燥,在干燥过程中冰不溶化,冰从固态直接汽化而干燥的过程叫冷冻干燥(简称冻干)。
四、恒迈冻干机
利用真空冷冻干燥原理制造,结构合理,维护方便、费用低廉,全自动控制、操作方便;具有冻干曲线自整定、显示记录各参数功能,工作状态一目了然,不必为冻干曲线的设定而烦恼;操作人员仅需按钮开机,根据指示灯出料即可;功能周全,速冻、冻干一次完成,*配套设施(如蒸汽锅炉、空压泵等等),通上电源便可工作;的环境适应能力,在40℃的高温下能照常运行;设计*特,运行周期短,能耗较低,使低价格物料的冻干有利可图。
恒迈冻干机与其他冻干机相比,同样处理能力的设备,其功率配备仅为二分之一或更低。干燥时间短,一般为8—16小时(视物料的性质而定)。相比之下节能效果明显、实在。
冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
冷冻干燥有下列优点:
一.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用.如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力.因此在医药上得到广泛地应用.
二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥.
三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性装.
四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象.
五.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状.
六.由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护.
七.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质.
因此,冷冻干燥目前在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用.